Kimia Analisis II Gravimetri

GRAVIMETRI

Makalah Ini Diajukan Untuk Memenuhi Mata Kuliah Kimia Analisis II yang Dibimbing Oleh Ibu  Ade Heri Mulyati, M.Si

Disusun oleh :

1.      Yuspiter Ndruru          ( 062113034 )

2.      Dea Devita Sandra      ( 062113036 )

3.      Syamirah                     ( 062113037 )

4.      Arum Suciati               ( 062113042 )

5.      Fida Nur Afifah          ( 062113063 )

6.      Wulandari Sitorus       ( 062113086 )

7.      Susi Nurhayati                        ( 062113089 )

8.      Anissa Yulistiawati     ( 062113093 )

9.      M. Syarif H.                ( 062113096 )

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

PROGRAM STUDI KIMIA

UNIVERSITAS PAKUAN

BOGOR

2015

KATA PENGANTAR

Dengan menyebut nama Allah SWT yang Maha Pengasih lagi Maha Panyayang, kami panjatkan puja dan puji syukur atas kehadirat-Nya, yang telah melimpahkan rahmat, hidayah, dan inayah-Nya kepada kami, sehingga kami dapat menyelesaikan makalah Kimia Analisis II yang berjudul “GRAVIMETRI”

Adapun makalah Kimia Analisis II ini telah kami usahakan semaksimal mungkin dan tentunya dengan bantuan berbagai pihak, sehingga dapat memperlancar pembuatan makalah ini. Untuk itu kami tidak lupa menyampaikan bayak terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu kami dalam pembuatan makalah ini.

 Namun tidak lepas dari semua itu, kami menyadar sepenuhnya bahwa ada kekurangan baik dari segi penyusun bahasanya maupun segi lainnya. Oleh karena itu dengan lapang dada dan tangan terbuka kami membuka selebar-lebarnya bagi pembaca yang ingin member saran dan kritik kepada kami sehingga kami dapat memperbaiki makalah ini dimasa mendatang.

Akhirnya penyusun mengharapkan semoga dari makalah ini dapat diambil hikmah dan manfaatnya sehingga dapat memberikan inpirasi terhadap pembaca.

Bogor, Mei 2015

Penyusun

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR ………………………………….....................……………i   

DAFTAR ISI ………………………………………….........................………….ii

BAB I PENDAHULUAN

1.1               Latar Belakang ………………….……………   ………....1

1.2               Rumusan Masalah ………………………………….....…...2

1.3               Tujuan……………………………………………………...2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Analisis Gravimetri…………………………….........3

2.2 Prinsip Gravimetri.…………………………………………4

2.3 Metode Gravimetri………….……………………………...4

2.4 Syarat-Syarat Analisis Gravimetri …..…………………….6

2.5 Langkah-langkah Analisis Gravimetri……………………...10

BAB III APLIKASI GRAVIMETRI

3.1 Pentetapan Kadar Kalium dalam Air laut…………………….20

3.2 Penetapan Kadar SiO₂ dalam Pupuk Dolomite ………………22

3.3 Penentuan kadar SiO₂ Dalam Bauksit ………………………..23

3.4 Penetapan Kadar Sulfur dalam Pupuk………………………...24

3.5 Penetapan kadar sulfat dalam pupuk ZA …………………….25

3.6 Penetapan kadar Sulfat dalam Air Laut ……………………...26

3.7 Penentuan Kadar Kalsium dalam Batu kapur ……………….27

3.8 Penetapan Kadar Sulfat Dalam Semen ………………………28

3.9 Penetapan Kadar Silikat Dalam Batu Bara .............................30

BAB IV PENTUTUP

4.1 Kesimpulan ………………………………..................… 31

4.2 Saran ………………………………………....................31

LAMPIRAN

DAFTAR PUSTAKA

 

BAB I

PENDAHULUAN

1.1  Latar Belakang

Sudah diejalskan bahwa dalam analisa gravimetric , penemtuam jumlah zat didasarkan pada penimbangan, dalam hal ini penimbangan hasil reaksi setelah bahan analisa yang direaksikan. Hasil reaksi ini dapat sisa bahan, atau suatu gas yang terjadi atau suatu endapan yang idbentuk dari bahan yang dianalisa itu. Berdasarkan hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetric yaitu cara evolusi dan cara pengendapan.

Dalam cara evolusi bahan direaksikan, sehingga timbul suatu gas caranya dapat dengan memanaskan bahan tersebut, atau  mereaksikan dengan suatu pereaksi. Pada umumnya yang dicari ialah banyaknya gas yang terjadi. Cara mencari jumlah gas tersebut dapat secara tidak  langsung dan langsung. Secara tidak langsung dalam hal ini analatlah yang ditimbang setelah bereaksi, berat gas diperoleh sebagai selisih berat analat sebelumnya dan setelah reaksi itu. Sedangkan secara langsung gas yang terjadi  ditimbang setelah diserap oleh suatu bhan yang khusus untuk gas yang bersangkutan. Sebenarnya gas yang ditimbang ialah bahan penyerap itu yaitu sebelum dan sesudah penyerapan sedangkan berat gas diperoleh sebagai selisih kedua penimbangan.

Dalam cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu reaksi suatu endapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara memebentuk endapan,, maka gravimetric dibedakan menjadi du macam yaitu pertama endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu pereksi, endapan biasanya berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin diendapkan. Bahan pengendapnya mungkin anorganik ataupun organic. Cara inilah yang biasanya disebut gravimetric. Yang kedua endapan dibentuk secara elektrokimia,dengan perkataan lain analit dielektrosa,sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasanya disebut elektrogravimetri, dengan sendirinya umumnya kation yang dapat diendapkan

1.2  Rumusan Masalah

·         Apa pengertian analisis gravimetri ?

·         Bagaimana tahap-tahap dalam analisis gravimetri ?

·         Bagaimana aplikasi gravimetri dalam kehidupan sehari-hari ?

1.3  Tujuan

·         Untuk mengetahui pengertian analisis gravimetri

·         Untuk mengetahui tahap-tahap analisis gravimetri pada suatu sample

·         Untuk mengetahui apa saja yang bisa dianalisis menggunakan metode gravimetri

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1  Pengertian Analisis Gravimetri

Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik untuk menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri melibatkan proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan. Gravimetri dapat digunakan dalam analisis kadar air. Kadar air bahan bisa ditentukan dengan cara gravimetri evolusi langsung ataupun tidak langsung. Bila yang diukur ialah fase padatan dan kemudian fase gas dihitung berdasarkan padatan tersebut maka disebut gravimetri evolusi tidak langsung. Untuk penentuan kadar air suatu kristal dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan senyawa dimaksud pada suhu 110–130 °C. Berkurangnya berat sebelum pemanasan menjadi berat sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya.

Analisis Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif dengan penimbangan meliputi proses isolasi dan pengukuran berat suatu konstituen tertentu.Tahap awal dari analisis gravimetri  adalah pemisahan komponen yang ingin diketahui dari komponen-komponen lain yang terdapat dalam suatu sampel kemudian dilakukan pengendapan yaitu transformasi konstituen ke dalam bentuksenyawa stabil dan murni yang dapat diukur. Pengukuran dalam metode gravimetri adalah dengan penimbangan. Banyaknya komponen yang dianalisis ditentukan dari hubungan antara berat sampel yang hendak dianalisis, massa atom relatif, massa molekul relatif dan berat endapan hasil reaksi.

                                                                                                                       

2.2  Prinsip Gravimetri

•      Konstituen kimia atau analit diendapkan dengan pereaksi tertentu berdasarkan reaksi pengendapan

•      A + B   à     C

•      A = analit

•      B = reagen pengendap

•      C = endapan terhidrat

Reagen pengendapan ini harus memenuhi persyaratan tertentu agar analisis berjalan dengan sebaik-baiknya.

2.3 Metode Gravimetri

A. Metode Pengendapan

Suatu sampel yang akan ditentukan secara gravimetri mula-mula ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi syarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang. Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar daripada pori-pori alat penyaring (kertas saring),kemudian endapan tersebut dicuci  dengan larutan elektrolit yangmengandung ion sejenis dengan ionendapan. Hal ini dilakukan untuk melarutkankan pengotor yang terdapat di permukaan endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu100-130^oC atau dipijarkan sampai suhu 800^oC tergantung suhu dekomposisi dari analit. Pengendapan kation misalnya,pengendapan sebagai garam sulfida,pengendapan nikel dengan DMG,pengendapan perak dengan klorida atau logam hidroksida dengan  mengatur pH larutan. Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produkyang diinginkan.

                                    aA + rR    →      A_aR_r(s)

Penambahan reagen R secara berlebihakan memaksimalkan produk A_aR_r(s) yang terbentuk.

B. Metode Penguapan

Metode penguapan dalam analisis gravimetric digunakan untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relative mudah menguap. Cara yang dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereksi tertentu sehingga komponen yang tidak diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu pereksi tertentu sehingga komponen yang diinginkan tidak mudah menguap. Langkah kerjanya adalah analit ditimbang , diuapkan , ditimbang , bagian yang hilang ditentukan .

Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air (hidrat)dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat senyawa dan beratair kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah110-130^oC. Garam-garam anorganik banyak yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang terikat sebagai airkristal.

 AB.xH₂O                               pemanasan AB + x H₂O

C. Metode Elektrogravimetri

Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrik dengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0. Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya. Langkahnya adalah sample ditimbang , dielektrolisa,dan endapan ditimbang. Misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cairdengan cara mereduksi  Cu⁺²+ 2e Cu_(s) .

Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yangdiduga mengandung kadar logam terlarut cukup besarseperti air limbah.

2.4 Syarat- Syarat Analisis Gravimetri

Penelahaan sedikit mendalam dari prosedur di atas menunjukkan beberapa persoalan yang pelru diperhatikan, agar hasil analisa dapat dianggap baik dan benar harus memenuhi beberapa syarat endapan diantaranya :

a.       Kesempurnaan Pengendapan

Yang dimaksud kesempurnaan endapan ialah apabila semua NaCl ( sample ) yang terlarut telah diubah menjadi endapan. Bila belum, maka berat AgCl kurang dari semestinya dan banyaknya NaCl menurut hitungan hasil analisa juga menjadi kurang dari sebenarnya kesempurnaan pengendapan ini, dengan perkataan lain kelarutan endapan dibuat sekecil mungkin. Hal ini kita capai dengan mengatur factor-faktor kelarutan zat  (dalam hal ini elektrolit ) diantaranya :

·         Sifat endapan itu sendiri : yang dapat dilihat dari Ksp nya. Dalam hal endapan klorida, PbCl₂ lebih mudah larut daripada AgCl ( coba hitunglah dari Ksp masing-masing ), maka NaCl lebih baik diendapkan sebagai garam klorida lain yang mempunyai kelarutan lebih kecil lagi daripada AgCl.

·         Pemberian Ion pengendap yang berlebih : dalam contoh NaCl di atas diberikan Ag+ melebihi yang diperlukan untuk mengendapkan semua Cl-. Berdasarkan teori pengerasan kesetimbangan mudah kita pahami, bahwa Cl- yang tidak terendapkan makin berkurang, jadi pengendapan NaCl semakin sempurna : Ag+ + cl – menjadi AgCl

·         Pada umumnya, pada suhu tinggi kelarutan endapan lebih besar daripada suhu rendh. Bila perbedaan kelarutan pada kedua suhu itu besar, maka sewaktu mengendapkan suhu larutan dibuat rendah. Contohnya ialah Mg2+ yang secara gravimetri diendapkan menjadi MgNH4PO4 dalam air es. Tetapi banyak endapan yang pada suhu tinggi hanya sedikit berbeda kelarutannya daripada pada temperature rendah, misalnya Fe (OH)3, atau BaSO4, jadi tidak perlu diendapkan dengan air es, malah sebaliknya diendapkan dalam larutan mendidih. Sebabnya reaksi berlangsung lebih cepat dan kemurian endapan lebih baik. Hal ini akan dibicarakan lebih mendalam pada bagian yang bersangkutan.

·         Adanya kalanya kepolaran larutan diubah ( dikurangi ) dengan menambahkan misalnyaalkohol, maka endapan elektrolit sebagai suatu senyawa polar juga berkurang kelarutannya ( lebih mudah mengendap )

b.      Kemurian Endapan

Endapan murni ialah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-molekul lain ( zat-zat lain, yang biasanya disebut pengotor  atau kontaminan ). Pengotoran=kontaminasi oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat.

Dalam Pengendapan AgCl di atas, setidak-tidaknya larutan berisi campuran dari ion-ion Na+,Cl-,Ag+,NO3- ditambah bahan-bahan yang berasal dari ikan asin yang dianalisa itu. Setelah AgCl mengendap, larutan masih berisi komponen-komponen tadi kecuali Cl-. Dan zat-zat yang mudah terbawa oleh AgCl, misalnya seara diadsorpsi ( diserap pada permukaa butir-butir endapan ) atau teroklusi ( terkurung diantara butir-butir endapan yang menggumpal menjadi satu ).

Endapan yang kotor tentu saja lebih berat daripada semestinya, maka banyaknya analat yang dihitung berdasarkan berat endapan yang kotor, juga lebih dari yang sebenarnya (kesalahan positif ). Jadi harus diusahakan memperoleh endapan semurni mungkin ( 100% murni tidak dapat). Usaha –usaha itu dilakukan baik sewaktu membentuk endapan ( dalam proses pengendapan ) maupun sesudahnya. Hal imi akan diuraikan lebih lanjut kelak, sementara ini dapat disebut sebagai usaha sesudah proses pengendapan, aging dan pencucian endapan setelah endapa disaring.

c.       Susunan Endapan

Dalam contoh di atas, kita hitung NaCl berdasarkan rumus :

Sudah disebut pada dua paragraph di atas, bahwa berat AgCl tidak boleh kurang maupun lebih dari berat yang semestinya diperoleh dari NaCl yang ada dalam analat. Sebab-sebab kealahan sudah disebutkan pula pada paragraf pertama dan kedua itu, tetapi masih ada kemungkinan kesalahan karena sebab lain, yaitu susunan endapan yang tidak tetap. AgCl kurang baik untuk

menjelaskan persoalan ini, lebih mudah bila ditinjau analisa senyaawa besi. Dari senyawa ini dibuat misalnya endapan Fe(OH)3. Hidroksida ini sendiri mempunyai susunan tetap dan tertentu, akan tetapi sebagai endapan selalu berbentuk hidroksida berair, Fe(OH)3.Nh2O dengan jumlah H2O, yaitu n tidak tertentu. Tidak tertentu disini maksundya ialah, bahwa setiap kali dibuat endapan, tidak diperoleh n dengan nilai yang sama. Maka kalau n tidak dibuat endapan, tidak diperoleh n dengan nilai yang sama. Maka kalau n tidak tertentu, berdasarkan berat endapan tidak dapat dihitung berapa banyaknya Fe dalam analat. Jadi akan sia-sia pembentukan endapan dan analisa tidak mungkin. Jadi harus dicari endapan yang kemudian dapat diubah menjadi zat yang komposisinya tertentu.

d.      Endapan tunggal

Adalah endapan yang memilih reaksi yang tunggal  dan kadang-kadang dengan mengatur lingkungan reaksi

e.       Endapan Kasar

Yaitu endapan yang butir-butirnya tidak kecil, halus, melainkan besar. Hal ini penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian endapan. Endapan yang disaring akan menutupi pori-pori kertas saring, bila endapan halus maka butir-butir endapan itu dapat masuk ke dalam pori-pori lalu lolos,hilang, maka endapan tidak kuantitatif lagi karena kurang. Bila menyumbat pori-pori maka cairan sukar melewatinya sehingga cairan tidak lekas habis, dengan perkataan lain, penyaringan menjadi lama atau tidak mungkin lagi. Bila endapa kasar, ,aa penyumbatan lolos aau tidak mungkin, penyaringan lancer dan cepat selesai. Di samping itu, pencucian endapan lebih mudah dan lebih cepat pula. Untuk memperoleh endapan kasar dilakukan usaha-usaha baik sewaktu endapan dibentuk maupun sesudahny, seperti halnya mengusahakan kemurnian endapan. Pada pokoknya yang dilakukan ialah : mengatur agar endapan tidak terjadi terlalu cepat atau terlalu mudah, digestion dan aging

f.       Endapan Sensitif

Yang dimaksud ialah perekais yang digunakan hanya dapat mengendapkan komponen yang dianalisa. Dengan demikian, maka setelah analat dilarutkan , pembentukkan endapan tidak perlu didahului pemisahan kmponen-komponen yang mungkin akan ikut mengendap bila dipakai perekasi lain yant tidak spesifik. Dengan begitu, analisa lebih singkat karena berkurang satu tahap, bahkan tahap yang sering sangat sulit seperti telah dikemukakan pada pembicaraan tahap tahap analisa kimia. Selain itu, kemungkinan terjadi kesalahan juga berkurang seab setiap tahap pekerjaan merupakan sumber kesalahan tersendiri.

g.      Endapan  Spesifik

Endapan yang sifatnya bersangkutan.

2.5 Langkah-Langkah Analisis Gravimetri

Dalam metoda gravimetri secara terperinci kurang lebih ada 14 langkah diantaranya adalah sebagai berikut ini :

·         Sampling

Sampling merupakan tahap awal analisis gravimetric yang umum. Dengan  memperhatikan metoda-metoda sampling yang benar maka akan didapat sample yang representative ( mewakili secara keseluruhan ). Cara-cara sampling yang harus dilakukan tergantung kepada tujuan analisis dari bentuk materi yang disampling misalnya, sampling udara perlu mempertimbangkan jarak titik dan jumlah sampling dalamsuatu wilayah yang menjadi perhatian, serta waktu dan lama pengambilan, dan juga ketinggian dari tanah menjadi pertimbangan. Sampling air sungai sangat berbeda dengan sampling udara. Sampling tanaman lebih sederhana dibandingkan udara dan air. Kesalahan cara sampling akan didapatkan sample yang tidak representative yaitu tidak mewakili keadaan secara keseluruhan sehingga mengakibatkan salah interpretasi.

·         Penimbangan Cuplikan

Penimbangan cuplikan adalah tahap kedua setelah sampling. Sampling yang telah siap ditimbang di kaca arloji, gelas kimia,krus porcelain,atau kertas saring ( disesuaikan dengan bobot). Penimbangan dilakukan di necaca analitik dengan 4 angka ketelitian.

·         Pengeringan

Pengeringan ini dilakuan dilakukan di dalam oven dengan suhu 105-110 oc. Pada suhu 105oc 10-15 menit didapatkan sample yang sangat baik, dengan pemanasan di atas 110 oc dikhawatirkan aka nada zat-zat yang menguap sehingga memungkinkan untuk menghilangkan bobor berat analit ( berat menjadi berat yang tidak sesungguhnya).

·         Penimbangan

Penimbangan yang dimaksud pada tahap ke empat ini adalah untuk menghitung kadar air. Analit yang telah dikeringkan di dalam oven didinginkan terlebih dahulu di dalam eksikator, setelah itu ditimbang lagi di neraca analitik. Apabila pertambahan bobot analit > 0,0009 mg maka kadar air sudah bisa ditentukan sedangkah kalau pertambahan bobot analit < 0,0009 mg ini berarti kadar air dalam analit masih ada sehingga harus dimasukkan ke dalam oven 5-10 menit lagi. Tahap 1-4 merupakan tahap untuk menghitung kadar air

·         Pelarutan

Setelah menghitung kadar air selanjutnya endapan tadi dilarutkan. Kebutuhan pelarut pengendap idealnya adalah 10%  lebih besar dari kebutuhan minimal yang diperlukan. Jika kurang dari kebutuhan ideal ini maka pengendapan tidak sempurna. Kelebihan 10% larutan pengendap dmaksudkan agar terjadi efek ion senama yang dapat memperkecil kelarutan endapan.  Penggunaan pelarut yang berlebihan berarti pemborosan dan banyak menghasilkan limbah. Kecocokan Pelarut            :

1. Air untuk melarutkan garam-garam
2. HCl untuk melarutkan senyawa karbonat
3. HNO₃ untuk melarutkan logam-logam
4. Aquaregia yang terdiri dari HCl + HNO₃ (3:1) yang digunakan untuk melarutkan senyawa silikat

Pelarutan adalah Usaha untuk mengubah contoh uang berupa padatan menjadi bentuk larutan. Untuk melakukan pelarutan dapat menggunakan 2 macam pelarut, yaitu:

a.       Pelarut organic yang digunakan untuk melarutkan senyawa organic. Contoh Pelarut Organik yaitu, Alkohol, N.Hexane, Eter  , Benzen, Cloroform, dll.

b.      Pelarut anorganik yang dapat digunakan untuk melarutkan senyawa anorganik. Contoh pelarut anorganik yaitu Air untuk melarutkan garam-garam, HCl untuk melarutkan senyawa karbonat, HNO3 untuk melarutkan logam-logam, dan Aquaregia yang terdiri dari HCl + HNO3 (3:1) yang digunakan untuk melarutkan senyawa silikat.

·         Pengaturan Kondisi Larutan

Setelah analit dilarutkan dengan pereaksi yang sesuai selanjutnya kondisi larutan ini harus diatur pHnya,suhu dan temperature. Hal ini bertujuan agar larutan pada saat diendapkan sesuai dengan tujuan zat apa yang akan kita endapkan karena setiap senyawa memiliki sifat yang berbeda-beda.

·         Pengendapan

Pengendapan adalah proses membentuk endapan yaitu padatan yang dinyatakan tidak larut dalam air walaupun endapan tersebut sebenarnya mempunyai kelarutan sekecil apapun. Prosedur analisis menentukan jumlah pereaksi yang digunakan atau ditambahkan kedalam sampel/analat agar terbentuk endapan. Dalam kasus dimana jumlah pengendap tidak disebutkan, biasanya dapat dilakukan estimasi kasar dengan cara perhitungan sederhana yang melibatkan konsentrasi pereaksi dan perkiraan berat zat/konstituen yang ada. Biasanya disarankan pemakaian pengendap berlebih karena kelarutan endapan-endapanberkurang atau menurun, yang disebabkan oleh efek ion yang sama (common – ion effect). Kelebihan pengendap yang banyak tidak diinginkan, bukan saja karena pemborosan pereaksi tetapi juga karena endapan dapat cenderung melarut kembali dalam kelebihan pereaksi yang banyak, membentuk ion rangkai (kompleks). Sebagai contoh, senyawaan perak diendapkan dengan senyawa klorida dan endapan menjadi lebih, tidak dapat larut bila terdapat cukup kelebihan klorida, tetapi kelebihan klorida yang besar melarutkan endapan tadi :

Ag Cl  +  2Cl¯   Ag Cl₃ ²¯

Secara umum, bila tidak ditentukan, dapat digunakan atau ditambahkan 10% kelebihan pengendap. Dalam semua hal, cairan supernatan atau saringan (filtrat) harus diuji untuk mengetahui kesempurnaan endapan dengan menambahkan sedikit penambahan jumlah pengendap.Hal yang utama dalam analisis gravimetri ialah pembentukan endapan yang murni dan mudah disaring .

Pengendapan mulai terjadi dengan terbentuknya sejumlah partikel kecil yang disebut inti-inti (nukla) bila ketetapan hasil kali kelarutan (Ksp) suatu senyawaan dilampaui. Partikel-partikel kecil ini ukurannya akan membesar dan akan mengendap kedasar wadah. Partikel-partikel yang relatif besar ini seringkali lebih murni dan lebih mudah disaring. Pada umumnya ukuran partikel meningkat mencapai ukuran maksimum dan kemudian berkurang bila konsentrasi pereaksi pereaksi dinaikkan. Diketahui bahwa makin kecil kelarutan suatu endapan maka semakin kecil ukuran partikelnya. Tetapi ketentuan ini merupakan aturan kasar atau tidak mutlak sebagai contoh perak klorida (AgCl) dan bariumsulfat (BaSO₄) mempunyai kelarutan molar yang sama (Ksp sekitar 10¯¹⁰ tetapi partikel bariumsulfat jauh lebih besar daripada perak klorida bila digunakan kondisi pengendapan yang serupa. Faktor-faktor yang dapat meningkatkan kelarutan ialah :

·         suhu

·         pH

·         pemakaian zat pengkompleks

Pengendapan sangat umum dilakukan pada suhu tinggi, dengan alasan bahwa garam dari asam lemah seperti kalsiumoksalat (CaC₂O₄) dan seng sulfida (ZnS) lebih baik bila diendapkan dalam suasana asam lemah daripada suasana basa. Bariumsulfat akan lebih baik diendapkan dalam larutan asam klorida 0,01 M sampai dengan 0,05 M karena kelarutan akan meningkat dengan terbentuknya ion hidogensulfat (HSO₄^-).

Setelah endapan terbentuk kadang-kadang perlu dilakukan pencernaan (digestion) atau penuaan (aging) artinya endapan tersebut dibiarkan bersentuhan atau kontak dengan larutan induk (mother liquor), biasanya pada suhu yang ditinggalkan sebelum penyaringan dilakukan.Partikel-partikel kecil dari endapan berbentuk kristalin seperti BaSO₄, lebih dapat larut dibandingkan partikel-partikel besarnya yang mengakibatkan larutan tersebut lewat jenuh terhadap partikel besar. Untuk meningkatkan ukuran partikel dari kecil menjadi besar seperti pada endapan kristalin BaSO₄, dilakukan prosespemasakan (ripening). Pemasakan ini dapat dilakukan diatas penangas air (water bath) dimana wadah beserta endapan disimpan diatasnya selama 30 – 60 menit. Endapan selai (gelatin) seperti besi (III) hidroksida tidak dicerna (digest) karena endapan kecilnya tidak begitu berbeda dengan endapan besarnya sehingga tidak terjadi peningkatan ukuran yang berarti. Untuk memperoleh endapan dengan partikel berukuran besar, pengendapan dilakukan dengan menambahkan perlahan-lahan larutan encer pengendap. Endapan kristalin biasanya dicernakan pada suhu yang dinaikan sebelum penyaringan yang bertujuan untuk makin meningkatkan ukuran partikel.

Pada waktu proses pengendapan suatu endapan, dapat terjadi suatu zat yang biasanya dapat larut akan terbawa mengendap dan peristiwa ini disebut kopresipitasi. Sebagai contoh suatu larutan barium klorida yang mengandung sedikit ion nitrat dan kedalam larutan ini ditambah pengendap asamsulfat maka endapan bariumsulfat akan mengandung barium nitrat. Hal ini diistilahkan nitrat tersebut dikopresipitasi bersama sulfat.

Kopresipitasi dapat terjadi karena terbentuknya kristal campuran atau oleh adsorpsi ion-ion selama proses pengendapan. Kristal campuran ini memasuki kisi kristal endapan, sedangkan ion-ion yang teradsorpsi ditarik kebawah bersama-sama endapan pada proses koagulasi.

·         Pecernaan ( digestion )

Digestion atau aging adalah membiarkan endapan terndam dalam larutan induknya untuk waktu yang lama. Selama itu proses pengendapan dan penggumpalan mencapa kesetimbangan, dan dihasilkan Kristal-krital lebih kasar dan lebih murni. Seperti terlihat pada ikhtisar, digestion haynya efektif untuk kotoran karena pengendpan susulan justru bertambah karena digestion, sehingga bila terdapat kotoran macam itu digestion harus ditiadakan atau dikurangi jangka waktunya. Digestion dapat dilakukan tanpa atau memanaskan larutan, tetapi tidak boleh sampai mendidih. Cara – cara digestion menambah pemurnian dan kasarnya. Kristal-kristal anatara lain diantaranya :

a.       Kristal-kristal kecil lebur jadi satu menjadi lebih besar, hal ini disebut Ostwald ripening. Bersamaan dengan itu kotoran yang terbawa dilepas kembali ke larutan induk.

b.      Kristal-kristal menjadi lebih semprna. Tegangan-tegangan menyebabkan Kristal mudah larut, maka selama digestion terjadi pelarutan kembali bagian-bagian yang tidak sempurna lalu mengendap kembali menjadi Kristal sempurna. Dalam proses peleburan iru kotoran-kotoran lepas kembali ke dalam lartan.

c.       Kadang- kadang banyak kotoran diadsopsi pada awal pengkristalan. Digestion memberikan kesempatan tercapai kesetimbangan antara kotoran yang teradsorpsi dan yang larut, kelebihan kotoran yang teradsorpsi dengan begitu dilepaskan kembali ke larutan.

·         Penyaringan

Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan dapat disentrifusa atau disaring.

Alat-alat saring yang paling banyak dipakai adalahkertas saring dan asbes, selain itu dapat dipakai cawan gelas atau cawan porcelain yang dasarnya berlubang-lubang atay berpori-pori. Karena kekurangan-kekurangan pada kertas saring dan keuntungan-keuntungan pada pemakaian alat-alat saring yang lain, maka kertas saring makin berkurang peranannya. Kadang kertas saring tidak dapat dipakai.

            Adapun kelemahan kertas saring yaitu : tidak inert ( dapat rusak oleh asam dan basa pekat serta macam-macam oksidator yang dapat mengakibatkan bocor ), kekuatan mekanismenya kurang,dapat sobek atau ambrol,sehingga bocor dan mengotori endapan karena seratnya  terbawa terutama untuk penyaringan dengan vakum agak menyulitkan, dapat mengadsorpsi bahan-baha dari larutan yang disaring, untuk gravimetric perlu dibakar habis karena tidak dapat dikeringkan sampai mencapai berat tetap.

Adapun kelebihan pemakaian kertas saring ialah : murah,mudah diperoleh, efisiensi penyaringannya tinggi yang disebabkan antara lain oleh permukaannya yang luas dan perbandingan luas/pori-pori terhadap luas permukaan seluruhnya, besar. Untuk kecepatan penyaringan tersedia kertas dengan pori-pori halus,medium, kasar. Setiap produsen kertas harus mempunyai kodenya sendiri-sendiri.

            Cawan penyaring dengan dasar berpori-pori digunakan untuk mengatasi kelemahan-kelemahan kertas saring. Cawan ini ada yang dari gelas,dan dipakai untuk endapan-endapan yang hanya perlu dikeringkan pada temperature paling tinggi 500oc,untuk endapan-endapan yang harus diuraikan dan distabilkan pada temperature lebih tinggi dipakai cawan penyaring dari porcelain. Pada penggunaan cawan-cawan ini tidak perlu lagi kertas saring, cairan dan endapan langsung dimasukkan ke dalamnya. Keuntungan lain ialah bahwa penyaringan dapat dipercepat dengan penyedotab udara di bawah cawan. Untuk tu cawan dipasang pada labu penyaring, lalu udara diisap keluar. Cawan bersama dengan endapan dipanaskan pada suhu yang diperlukan, berat cawan dengan isi pemanasan dikurangi berat kosongnya memberikan berat endapan. Dengan cawan penyaring, pengabuan kertas tidak perlu maka pemanasannya hanya untuk mengeringkan sampai stabil. Hal ini dipakai untuk endapan-endapan tertentudan tetap susunannya. Maka juga diperlukan temperature rendah. Namun ada kalanya diperlukan temperature yang sangat tinggi ( misalnya untuk BaSO4,AlPo4 ), mungkin karena endapannya halus sehingga air sukar meninggalkannya. Menguraikan endapan yang belum tentu susunannya menjadi tertentu misalnya Fe(OH)3.Xh2O dll.  Adakalanya endapan yang sudah tertentu susunannya diuraikan menjadi bentuk lain yang juga tertentu misalnya MgNH4PO4.6H2O

·         Pencucian Endapan

Tujuannya ialah menyingkirkan kotoran yang teradsoprsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis. Untuk kotoran-kotoran macam lain, pencucian sangat tidak efektif. Cara mencuci endapan yaitu : (1) menyaring sampai larutan habis, lalu memasukkan semua endapan ke dalam penyaring. Kemudian dituangkan cairan pencuci pada endapan dan dibiarkan mengalir habis lalu diberikan lagi cairan pencuci, begitu seterusnya diulang beberpa kali sampai dianggap endapannya sudah bersih. (2)  menyaring dengan dekantasi atau mengenaptuang yaitu sepetri di atas, tetapi endapan tidak langsung dipindahkan ke saringan, melainkan ditinggalkan dalam wadah semula. Disitu ditambahkan cairan pencuci, diaduk dan didiamkan sampai endapan mengenap, lalu cairan disaring dan endapan masih ditinggalkan di wadahnya. Ditambahkan lagi cairan pencuci ke dalam wadah, dan proses di atas diulang-ulang sampai dengan bersi baru kemudian endapan dimasukkan ke dalam penyaring.

·         Pemanasan

Bertujuan untuk menghilangkan air bebas yang dapat mengganggu terutama dalam proses pemijaran. Dilakukan diatas api bunsen sampai kertas saring mengarang. Pemanasan dilakukan di oven

·         Pemijaran

Bertujuan untuk menghilangkan air terikat dan mengubah zat menjadi oksida. Dilakukan di tanur dengan suhu 3000 C. pemijaran dilakukan di tanur

·         Penimbangan dan Pendinginan

Endapan yang dusah dikeringkan/ diuraikan harus menjadi dingin sampai menyamai suhu neraca sebelum ditimbang. Perbedaan suhu yang terlalu besar dapat mengakibatkan kerusakan pada neraca, tetapi lebih-lebih menyebabkan penimbangan tidak teliti karena terjadi arus konveksi udara. Pendinginan harus dilakukan di dalam eksikator yang berisi bahan pengering yang masih baik. Pendinginan di udara terbuka menyebabkan endapan dan cawan yang sangat kering itu cepat menyerap uap air dari udara dalam jumlah yang tidak tertentu, tergantung dari luas permukaan maupun lamanya terkena udara. Di dalam eksikator pun terdapat uap air, jadi ada juga penyerapan oleh endapan dan cawan tetapi lebih sedikit dan konstan asal eksikator tidak terlalu lama terbuka dan bahan pengering masih aktif. Karena sebab-sebab itu, maka penimbangan harus dilakukan secepat bahan sudah cukup dingin tetapi tidak tergesa-gesa dan penimbangan juga harus selesai dengan cepat. Sewaktu mendinginkan, cawan harus terbuka agar tidak menghambat penurunan suhu,tetapi untuk mtnibang cawan harus ditutup agar mengurangi penyerapan uap oleh endapan. Selama menunggu gilian ditimbang cawan harus tetap dalam eksikator.

Beberapa bahan selain mengikat uap air juga dapat bereaksi dengan CO2, misalnya CaO. Bahan demikian sebaiknya didinginkan dan ditimbang dalam botol tertutup. Memasukkan cawan ke dalam eksikator harus selagi masih panas, tetapi jangan terlalu panas ( beberapa ratus oC). Bila keluar dari tanur atau turun dari pemanasan dengan gas, ditunggu sebentar sampai pijar merahnya lenyap, lalu dimasukkan ( jangan menyentuh dinding gelas ) tutup eksikator dipasang dengan celah udara sedikit untuk kira kira ( ½-1) menit, baru dirapatkan. Kalau langsung ditutup rapat, udara di dalam eksikator mengembang karena panasnya cawan, menghasilkan tekanan yang dapat mengangkat tutup sampai terjatuh.

Memanaskan/ memijarkan bahan satu kali tidak menjamin bahwa endapan sudah benar kering atau mrncapai sususnan yang tetap. Maka setelah ditimbang, cawan dan isinya harus dipanaskan /dipijarkan kembali pada suhu seperti pertama kali mengerjakannya, dinginkan lagi,ditimbang lagi. Bila selisih berat endapan menurut kedua penimbangan masih terlalu besar ( 0,2-0,5 ) mg, pemanasan dan sebagainya diulang-ulang sampai tercapai berat tetap.

Harus dimengerti bahwa Banyak faktor yang menyebabkan tidak tercapai berat tetap dengan cepat. Untuk menghindarinya cara kerja perlu distandarisasi (dibakukan), misalnya berapa lama ditaruh di luar eksikator sebelum mendinginkan di dalamnya, berapa lama didinginkan di dalam eksikator, dan sebagainya.

Berbagai macam bahan pengering dapat digunakan untuk mengisi eksikator. Bahan-bahan tersebut tidak sama bahan pengeringnya; ada pula yang dengan mudah dapat di “regenerasi” (dikembalikan ke keadaan semula, jadi dikeringkan untuk dapat dipakai lagi setelah jenuh dengan uap air); harga bahan juga mungkin sangat berbeda-beda. Dalam table dikemukakan beberapa jenis bahan pengering dan sifat-sifatnya, agar dapat dipilih yang sesuai dengan kemampuan dan/ atau kebutuhan.

·         Perhitungan

% = 

BAB III

APLIKASI GRAVIMETRI

A.    Penetapan Kalium ( K ) dalam Air laut dengan (NaB(C₆H₅)₄)

1.      Prinsip Percobaan :

·         menentukan kadar kalium ( k ) secara gravimetri dengan cara mengendapkannya menggunakan natrium tetra fenil boron (NaB(C6H5)4) Sebagai pereaksi pengendap.

2.      Alat dan Bahan

Alat yang digunakan adalah sebagai berikut :

•      Neraca analitik

•      Pipet volumetrik

•      Krus porselain

•      Gelas piala

•      Oven

•      Desikator

•      Bunsen

•      Kertas saring

•      Corong

Bahan yang digunakan adalah sebagai berkut :

•      Sampel air laut

•      HCl pekat

•      larutan NaB(C₆H₅)₄

3.      Prosedur kerja

•         Penyiapan sampel

•         Penyiapan larutan pereaksi

•         Perlakuan terhadap sampel

•         Proses pengendapan

•         Proses penyaringan dan pencucian

•         Proses pemanasan endapan

•         Perhitungan berdasarkan data analisis

•         Pelaporan hasil praktikum

4.      Langkah Kerja

a.       Dipipet 25,00 ml sampel air laut kedalam labu erlenmeyer 100 ml

b.      Ditambah 3,0 ml HCl pekat

c.       Ditaruh didalam ice-water bath selama 10 menit

d.      Sekitar 10 ml larutan NaB(C₆H₅)₄   1% dingin ditambahkan kedalam larutan diatas.

e.       Kocok sehingga merata sambil menutup erlenmeyer

f.       Taruh kembali dalam ice-water bath beberapa menit

g.      Endapan yang terbentuk disaring dengan sintered-glass crucible porosity no.4(yang telah ditimbang). Sisa endapan dan larutan yang ada pada erlenmeyer dicuci beberapa kali dengan air dingin dan dituangkan melalui crucible

h.      Crucible yang berisi endapan dikeringkan dalam oven dengan suhu 120^oC sampai mencapai berat konstan

i.        Endapan yang terbentuk dapat dihitung

j.        Percobaan ini dilakukan 3 kali . Hitung kadar kalium (K) dalam sampel tersebut

5.      Reaksi yang terjadi

K⁺  +   NaB(C₆H₅)₄  →   KB(C₆H₅)₄    +   Na⁺

6.      Perhitungan

•      Kadar K dalam air laut (%) :

1. secara praktikum

Gram K = berat endapan KB(C₆H₅)_{4 x} faktor gravimetri

Ø  Berat endapan sebesar 12.149 gram

•      Berat K = 12.149 gram x 0.0562

                                =0.68 gram

•      Persen K dalam sampel = 0.68 x 100 %

                                                = 68 %

B. Penetapan Kadar SiO₂ dalam Pupuk Dolomite

1.      Prinsip :

      Silikat larut dalam HF, oleh karena itu kadar Silikat dapat ditetapkan secara gravimetri, dengan membandingkan selisih  berat sebelum  dan sesudah penambahan HF.

2.      Prosedur Kerja

·         Timbang teliti 1 g pupuk kedalam gelas piala 150 mL

·         25 mL HCl ( 1:1), didihkan sampai larut (15 menit)

·         Encerkan dengan aquades dan saring dengan kertas saring

·         Didinginkan dalam desikator, kemudian ditimbang

·         Selanjutnya abu ditetesi dengan HF dan 1 tetes H2SO4 pekat

·         Panaskan di atas hot plate

·         Dinginkan dalam desikator dan timbang demikian sampai berat tetap

3.      Reaksi :

SiO₂  + 6HF  → H₂SiF₆ + 2H₂O

4.      Perhitungan

Massa SiO₂  = (massa cawan +residu) - (massa cawan + filtrat)

% SiO₂           = massa SiO2/massa sample x 100%

C. Penentuan kadar SiO₂ Dalam Bauksit

1. Prinsip

Bagian yang tidak larut dalam pelarutan sample bauksit dengan HCl pekat, dipisahkan melalui penyaringan, kemudian dipijarkan dan ditimbang sebagai SiF₄ . kadar SiO₂ dihitung dari selisih berat sebelum dan sesudah penambahan HF.

2. Metode Kerja

·         Timbang 0,5 – 1 gram sample mineral bauksit yang sudah dikeringkan pada suhu 105^oC - 110^oC, dimasukan kedalam gelas piala

·         Tambahkan 15 ml HCl(p), 5ml HNO₃(p) dan 10 ml H₂SO₄ 1:1 panaskan larutan perlahan lahan sambil ditutup dgn kaca arloji diatas hot plate sampai larut kecuali SiO2, kemudian buka tutupnya dan panaskan hingga keluar asap putih lanjutkan pemanasan hingga kering

·         Tambahkan 10 ml HCl(p) panaskan sampai endapan larut  encerkan hingga 100 ml dengan Aqua DM

·         Saring dengan kertas saring

·         Endapan dicuci dengan aqua DM panas sampai bersih dan terakhir dicuci dengan HCl 1% masukan kedalam cawan platina

·         Keringkan, arangkan dan abukan serta pijarkan kertas saring didalam furnance selama 45 menit  dinginkan kemudian timbang

·         Residu hasil pemijaran dibasahi dengan aqua DM dan tambahkan dengan 3 ml HF uapkan hingga kering dan SiO2 benar benar hilang

·         Pijarkan didalam furnance selama 15 menit, dinginkan kemudian timbang

3. Reaksi

Fe₂O₃ + 6HCl --> 2FeCl₃ + 3H₂O

Al₂O₃ + 6HCl --> 2AlCl₃ + 3H₂O

Na₂SiO₃ + 2HCl --> SiO₂ + H₂O + 2NaCl

SiO₂ + 6HF --> H₂SiF₆ + 2H₂O

H₂SiF₆ --> SiF₄ + 2HF

4.  perhitungan

Massa SiO₂  = (massa cawan +residu) - (massa cawan + filtrat)

% SiO₂           = massa SiO2/massa sample x 100%

5.      Keterangan

a.       Penambahan Aqua regiabertujuanuntukmelarutkanoksidaoksida lain selain SiO₃^2-

b.      Cawan yang digunakan adalah cawan yang terbuat dari platina dikaren ajika menggunakan porcelain silikat yang ada dalam porcelain akan larut ketika penambahan HF sehingga kadar SiO₂ akan bertambah.

c.       Pada saat pengambilan HF harus menggunakan pipet yang tebuatdari plastic dikarenakn HF dapat melarutkan kaca karena di dalam kaca terdapat silikat yang dapat menambah kadar  SiO₂

D. Penetapan Kadar Sulfur dalam Pupuk

1. Prinsip

Penetapan kadar Sulfur dalam Pupuk secara gravimetri dengan menggunakan pengendap BaCl₂

2. Metode Kerja

·         Ditimbang dengan teliti 0,5 g sampel dimasukkan dalam erlenmeyer 250 mL, ditambahkan 10 mL larutan HCL 4 N sambil diaduk kemudian tambahkan 100 mL air dan panaskan sampai mendidih

·         Bubuhi dengan cepat BaCl₂ mendidih (10 mL BaCl₂ 0,5 N dalam 50 mL air) sambil diaduk. Biarkan endapan mengenap dan ditambahkan 1 tetes BaCl₂ , jika sudah tidak terbentuk endapan putih penambahan larutan dihentikan.

·         Didiamkan endapan dalam penangas air selama 1 jam kemudian endaptuangkan dengan air panas sampai 4 kali ( uji dengan lakmus).

·         Saring dengan kertas saring bebas abu.

·         Cuci kemudian pindahkan dalam krus poselin dan keringkan dalam oven.

·         Abukan endapan yang diperoleh pada temperatur 700-1100^oC selama sekitar 3 jam.

·         Didinginkan dalam desikator sampai temperatur kamar.

·         Timbang dan tentukan kadar sulfur dalam sampel pupuk

3. Reaksi

S^2-  +  BaCl₂ →  BaS  +  2Cl

E. Penetapan kadar sulfat dalam pupuk ZA

1. Prinsip

Sulfat dalam sample (pupuk ZA) dapat  ditentukan  Secara  gravimetri dengan  menggunakan larutan

pengendap BaCl₂  sebagai BaSO₄.

2. Alat dan Bahan

a.    Beker glass

b.    Desikator

c.     Pipet Volume

d.    Kertas saring

e.    Neraca Analitik

f.     Tabung erlemeyer

g.    Oven

h.    Corong

i.      pupuk ZA

j.      Aquades

k.    Larutan BaCl₂ 10%

3.  Metode Kerja

·         Dilarutkan 5 gr pupuk ZA dalam 100 ml aquadest

·         Dipipet 25 ml larutan pupuk ZA dan dimasukkan ke dalam gelas piala

·         Tambahkan 5 ml larutan BaCl₂ 10%

·         Didiamkan selama 15 menit

·         Disaring endapan yang terbentuk dengan kertas saaring

·         Endapan dicuci dengan menggunakan aquadest perlahan - lahan

·         Dikeringkan endapan dalam oven sampai berat konstan dengan suhu 105⁰C

·         didinginkan dalam eksikator

·         Ditimbang endapan bersama kertas saring

4.  Reaksi

SO₄^2-  + BaCl₂ -àBaSo₄ + 2Cl

5.  Perhitungan

% Sulfat  :

F. Penetapan kadar Sulfat dalam Air Laut

1. Prinsip

Sulfat dalam sample (Air laut) dapat ditentukan secara gravimetri dengan menggunakan larutan pengendap BaCl₂  sebagai BaSO₄.

2. Metode Kerja

·         Dipipet 25 mL sampel air laut

·         Dimasukkan kedalam gelas beker

·         Ditambahkan 0,5 mL HCl 37% 200 mL dan dipanaskan

·         Ditambahkan 10 mL BaCl₂ 0,2 M tetes demi tetes sambil diaduk sampai terbentuk endapan

·         Diamkan selama 30 menit diatas penangas air dalam keadaan tertutup

·         Diperiksa dengan beberapa tetes larutan BaCl₂

·         Endapan disaring

·         Endapan dicuci oleh air panas untuk menghilangkan Cl

3. Reaksi

SO₄^2- +BaCl -à BaSO₄ + 2Cl

G. Penentuan Kadar Kalsium dalam Batu kapur

1. Prinsip

Kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisa dengan cara gravimetri dengan merobah unsur atau ion tersebut kedalam suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan penambahan pereaksi pengendap

2. Metode Kerja

·         Cuplikan ditimbang ± 0,2000 gr

·         Di larutkan dalan HCl encer

·         Panaskan diatas penangas air hingga

·         suhu 70 - 80 ⁰C

·         Endapkan dengan (NH₄)₂CO₃ hingga sempurna

·         Panaskan kembali ± 1 jam

·         Saring dengan kertas saring yang sebelumnya telah ditimbang kertas saringnya

3. Reaksi

CaCO₃  +  2HCl  → CaCl₂  +  CO₂  +  H₂O

CaCl₂  +  (NH₄)₂CO₃  →  CaCO₃  +  2NH₄

H. PENETAPAN KADAR SULFAT (SO₄) DALAM SEMEN

1.      TUJUAN

Dapat menentukan kadar sulfat (SO₄) dalam semen dengan metode gravimetri.

2.      PRINSIP KERJA

Sampel semen di endapkan dengan larutan Barium Klorida (BaCl₂), endapan berupa Barium Sulfat (BaSO₄).

3.      REAKSI

CaSO₄ + BaCl₂ à BaSO₄ + CaCl₂

4.      ALAT DAN BAHAN

4.1 Alat yang di gunakan     :

·         gelas piala 100 dan 200 mL

·         gelas ukur

·         corong gelas

·         pipet tetes

·         pipet volum

·         kertas saring

·         batang pengaduk

·         pemanas (hot plate)

·         cawan porselin

·         Oven

·         Tanur

·         neraca analitik

4.2 Bahan yang digunakan   :

·         sampel semen

·         air suling

·         larutan HCl (1:1)

·         larutan BaCl₂ 10%

5.      CARA KERJA

·         Sampel semen ditimbang sebanyak 1 gr, kemudian dimasukkan ke dalam gelas piala 100 mL

·         ditambahkan sedikit air suling, sambil diaduk

·         ditambahkan 10 mL HCl (1:1)

·         ditambahkan air suling hingga 100 mL

·         dipanaskan di atas pemanas hingga mendidih

·         Larutan kemudian disaring menggunakan kertas saring, dicuci dan diambil filtratnya 200 mL

·         Filtrat ditambahkan 10 mL BaCl₂ 10% hingga terbentuk endapan putih, lalu didiamkan selama 1 malam

·         kemudian larutan  disaring menggunakan kertas saring

·         Kertas saring + endapan dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah diketahui berat dari cawan porselin tersebut

·         dikeringkan dalam oven pada suhu 110⁰C selama 1 jam

·         Cawan porselin + endapan dibakar dalam tanur pada suhu 1000 + 50⁰C selama 45 menit

·         Cawan beserta endapan dari hasil pembakaran ditimbang

6.      PERHITUNGAN

% SO₄ =

SO₄  ( mg/L) =

I.     Penetapan Kadar SiO2 dalam Batu Bara

1. Prinsip

Penetapan kadar SiO2 pada batu bara dengan metode gravimetri,pada proses nya dilakukan pemanasan pada sample yang sudah ditambahkan oleh lautan lain,dan dilakukan proses pendinginan serta penguapan.

2. Prosedur Kerja

1)      0,5 g sampel yang telah dipanaskan pada suhu 105oC-110oC

2)      dimasukkan ke dalam beaker gelas 100 mL

3)      dilarutkan dengan 10 mL akuades,

4)      kemudian ditambahkan 10 mL HNO3 p.a dan 20 mL HClO4

5)      dipanaskan di atas penangas sampai keluar uap putih, setelah itu beaker gelas ditutup Setelah dingin, larutan

6)      ditambah dengan 50 mL akuades, kemudian dipanaskan dan dididihkan sampai garam-garam yang terbentuk larut dengan kaca arloji dan dipanaskan kembali selama 15 menit

7)      Selanjutnya larutan disaring.

8)      Kertas saring dan residu dicuci dengan air panas sebanyak 15 kali.

9)      Kemudian residu dan kertas saring dimasukkan ke dalam cawan platina

10)  dipanaskan dan dibakar di atas nyala gas sampai terbentuk abu kemudian dipijarkan

11)  pada furnace dengan suhu 1000oC selama 30 menit

12)  didinginkan dan ditimbang

13)  residu dalam platina dilarutkan dengan sedikit air, ditambahkan 1-2 tetes H2SO4 dan 5 mL HF

14)  diuapkan sampai kering di atas plat pemanas dan dipijarkan pada furnace dengan suhu 1000oC selama 2 menit

15)  didinginkan dan ditimbang

3. Reaksi  

SiO₂(s) + 2NaOH(aq) →Na₂SiO₃(aq) + H₂O(aq)

Na2SiO3(aq) + 2HCl(aq) H2SiO3(s) + 2NaCl(aq)

H2SiO3(s) SiO2(s) + H2O(aq)

BAB IV

PENUTUP

A.    Kesimpulan

Gravimetri adalalah analisa kuantitatif berdasarkan perhitungan bobot analit. Langkah untuk mencapai analisis harus melewati kurang lebih 14 tahap. Pada gravimetri juga dihitung kadar air yang bertujuan untuk mendapatkan bobot analit yang anhidrat ( tidak mengandung air ). Metode gravimetric ada 3 yaitu penguapan, pemanasan,dan elektrogravimetri. Metode ini sesuai dengan kebutuhan analit.

B.     Saran

Metode analisis gravimetri ini membutuhkan dan kesabaran yang benar-benar. Perhitungan kadar air sangat penting, karena kalau ada kesalahan pada tahap ini kadar analit yang sebenarnya tidak dapat dipastikan

LAMPIRAN

Pertanyaan

1.      Pada saat pengambilan HF mengapa menggunakan pipet tetes ?

2.      Bagaimana cara mengetahui bahwa suatu analit beratnya sudah konstan ?

3.      Endapan dicuci dengan air panas sampai bebas Cl, bagaimana cara mengetahuinya ?

4.      Apakah prosedur gravimetri untuk membedakan kadar air dan kadar abu ? mengapa harus dipanaskan sampai 105^oC ?

5.      Abu + HF + H₂SO₄ ? mengapa ? apakah asam bisa diganti ?

Jawaban

1.      Karena sifat HF yang dapat melartukan kaca ( mengandung silikat ) yang berpotensi menambah bobot SiO₂  dalam percobaan ini.

2.      Dengan cara menimbangnya di neraca analitik. Jika pertambahan bobot analit + porcelain > 0,0009 maka berat ini sudah konstan ( tidak mengandung air ), jika pertambahan bobotnya < 0,0009 maka harus dipanaskan lagi di dalam oven 5-10 menit karena belum konstan ( masih mengandung air).

3.      Yang menandakan hilangnya Cl adalah perubahan warna larutan dari hijau pekat menjadi hijau muda dan adanya uap yang keluar.

4.      Penentuan kadar air dan kadar abu pada prosedur gravimetric sama, suhu harus dipanaskan sampai 105^oC karena pada suhu ini air sudah tidak ada kandungannya dalam analit dan kalau lebih besar suhunya dari 110^oC maka kemungkinan ada zat organic yang menguap dan akan mengurangi bobot analit.

5.      Sebagai katalisator bisa diganti dengan aam-asam yang kuat fungsinya juga sebagai katalisator.